Lab AI-3 : Belajar Instrumen Canggih
Laboratorium Analisis Instrumen 3 adalah laboratorium yang diperuntukkan untuk level tertinggi di SMK-SMAK Bogor, yakni kelas XIII. Laboratorium ini adalah tempat pembelajaran praktik salah satu instrumen canggih untuk analisis kimia, yakni GC (Gas Chromatography) dan HPLC (High Performance Liquid Chromatography). Pembelajaran di laboratorium ini berlangsung selama 1 semester, yakni semester gasal, dengan sistem blok.
Di laboratorium ini terdapat beberapa jenis instrumen GC dan HPLC, yakni GC-MS QP 2010 Ultra, GC-FID Shimadzu 2014, HPLC Agilent 1100, HPLC Chromaster seri 50000. Prinsip analisis dari instrumen-instrumen tersebut adalah memisahkan komponen-komponen yang ada di dalam suatu sampel serta mengukur kandungannya secara kuantitatif. Instrumen GC dan HPLC banyak digunakan di industri makanan, minuman, kosmetik, farmasi, dll.
Materi pembelajaran di laboratorium ini disesuaikan dengan lingkungan di dunia industri. Layaknya di industri, metode penetapan yang digunakan di laboratorium AI-3 mengacu pada metode standar internasional AOAC (Association Official of Analytical Chemistry) dan Farmakope. Di laboratorium ini siswa diajarkan semua tahapan analisis menggunakan instrumen GC dan HPLC, mulai dari preparasi/ menyiapkan sampel, mengatur/ setting kondisi instrumen, mengoperasikan instrumen, menganalisis data hasil pekerjaan serta membuat laporan hasil analisis. Di akhir pembelajaran blok praktik, siswa melaksanakan uji kompetensi GC dan HPLC untuk mendapatkan sertifikat kompetensi.
Materi
Pembelajaran
Penetapan Kadar Thiamin dalam Tablet vitamin B1 secara Eksternal Standar dengan HPLC
Vitamin B1 tersedia dalam berbagai bentuk senyawa, dimana bentuk yang digunakan sebagai standar adalah tiamin hidroklorida. Vitamin B1 di dalam tubuh bermanfaat dalam mengatasi kondisi kekurangan vitamin B1 (defisiensi vitamin B1), termasuk penyakit beri-beri dan peradangan pada saraf (neuritis yang berhubungan dengan pellagra atau kehamilan. Vitamin B1 dapat diketahui kadarnya dengan menggunakan instrumen HPLC dengan detektor UV-Vis.
Metode eksternal standar adalah metode yang dibutuhkan untuk menentukan konsentrasi senyawa yang tidak diketahui konsentrasinya dalam suatu sampel dengan cara menggunakan plot kurva kalibrasi. Larutan-larutan kurva baku eksternal disiapkan dan dianalisis secara terpisah dari sampel. Sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan ditentukan konsentrasinya dan telah disiapkan, selanjutnya akan diinjeksi dan dianalisis dengan cara yang sama. Konsentrasi senyawa tersebut ditentukan dengan metode grafik.
Penetapan Uji Kesesuaian Sistem pada Penetapan Kafein dalam Sampel Cair dengan HPLC Agilent 1100
Kafein sebagai 1,3,7-trimethylxanthine merupakan senyawa organic golongan alkaloid yang memiliki sifat kebasaan lemah. Senyawa kafein bisa terdapat dalam kopi, teh, minuman suplemen dan obat-obatan.
Uji kesesuaian system merupakan parameter untuk memastikan kondisi kolom, instrumen serta solven yang digunakan sesuai untuk penggunaannya. Uji kesesuaian sistem menggunakan dua senyawa yang memiliki perbedaan waktu retensi yaitu kafein dan thiamin. Parameter uji kesesuaian sistem mendukung mendapatkan hasil data yang akurat. Waktu Retensi adalah selang waktu yang diperlukan oleh solut mulai saat injeksi sampai keluar dari kolom san sinyalnya ditangkap oleh detektor. Uji kesesuaian sistem yang dilakukan diantaranya faktor kapasitas, resolusi, faktor tailing dan jumlah plat teoritis.
Penetapan Kadar Etanol dalam Sampel Obat Batuk secara Eksternal Standar dengan GC-FID Shimadzu 2014
Etanol atau etil alkohol adalah salah satu turunan dari senyawa hidroksil atau gugus -OH yang terdiri dari karbon, hidrogen, dan oksigen dengan rumus kimia C2H5OH. Istilah umum yang sering dipakai untuk senyawa tersebut adalah alkohol. Akibat titik didihnya yang rendah maka dapat dianalisis menggunakan GC dengan detektor FID. GC merupakan metode pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa mudah menguap dalam suatu campuran. Kegunaan umum dari kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dinamis dan identifikasi semua jenis senyawa organic yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran.
Flame Ionization Detector (FID) atau detektor ionisasi nyala adalah salah satu detector yang digunakan dalam kromatografi gas. Prinsip kerjanya adalah mendeteksi komponen yang sudah terionisasi melalui proses ionisasi dalam pembakaran. FID biasanya menggunakan hidrogen/udara yang dilewati sampel untuk mengoksidasi molekul organic dan menghasilkan partikel bermuatan listrik (ion). Ion dikumpulkan dan menghasilkan sinyal listrik kemudian diukur. Detektor ini hanya bekerja untuk senyawa organic atau mengandung hidrokarbon saja karena kemampuan karbon membentuk kation dan elektron selama prolisis, yang menghasilkan arus di antara elektroda.
Penetapan Komposisi Asam Lemak pada Minyak Nabati secara Normalisasi Area dengan GC-MS
Komposisi asam lemak di dalam minyak nabati bisa diketahui menggunakan instrumen GC-MS. GC-MS merupakan kombinasi Gas Chromatography dan Mass Spectroscopy.
Mass Spectroscopy disambungkan dengan keluaran gas. Mass Spectroscopy digunakan sebagai detektor akan memberikan data struktur kimia senyawa yang tidak diketahui. Ketika gas solute memasuki mass spectroscopy maka molekul-molekul organik akan ditembak dengan elektron bertenaga tinggi dan pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil. Komponen campuran yang sudah terpisahkan dengan Gas Chromatography akan tergambar dalam satu spektra massa.
Penetapan Kadar Xylene pada Thinner secara Internal Standar dengan GC-MS
Metode Internal standar berdasarkan pada perbandingan respon relatif dari analit terhadap respon pada masing-masing senyawa. Senyawa internal standar ditambahkan ke dalam sampel dan kalibran (standar campuran). Baku standar internal adalah senyawa senyawa yang berbeda dengan analit, meskipun demikian senyawa ini harus dapat dipisahkan dengan baik. Internal standar memiliki kelebihan dapat menghilangkan pengaruh perubahan konsentrasi karena adanya perubahan ukuran sampel atau variasi instrument. Momen yang digunakan untuk metode internal standar adalah saat suatu sampel membutuhkan perlakuan sampel yang signifikan, seperti derivatisasi, ekstraksi, filtrasi dan metode yang lain yang mengakibatkan sampel berkurang.
Analisis yang digunakan menggunakan senyawa Xilena dan Toluena dengan bantuan GC-MS. Xilena banyak digunakan sebagai pelarut dalam industri percetakan karet dan kulit. Toluena merupakan pelarut yang sering digunakan dan menjadi bahan pencampur bensin bersama dengan benzena dan xilena. Toluena digunakan untuk membuat car, tiner cat, cat kuku serta pada beberapa proses percetakan dan penyamakan kulit sehingga paparan toluena dapat berasal dari akibat terkontaminasi oleh makanan maupun udara.